乙酰水楊酸的制備

[p]一、試驗意圖[/p] [p]1．學(xué)習(xí)酸酐和水楊酸在酸催化下制備乙酰水楊酸的原理和辦法。[/p] [p]2．穩(wěn)固重結(jié)晶的根本操作。[/p] [p]二、試驗原理[/p] [p]乙酰水楊酸，即阿斯匹林（aspirin），是 19 世紀(jì)末組成成功的，作為一個有用的解熱止痛、醫(yī)治傷風(fēng)的藥物，至今仍廣泛運(yùn)用，有關(guān)報導(dǎo)標(biāo)明，大家正在發(fā)現(xiàn)它的某些新功能。[/p] [p] 阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進(jìn)行酯化反響而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解制得。[/p] [p][br]水楊酸：因為一起具有羧基和羥基，它還可與醇效果生成水楊酸酯。[/p] [p]副反響：[/p] [p][br]產(chǎn)物與副產(chǎn)物的別離[/p] [p]產(chǎn)物因為具有一個羧基，因而能夠與堿反響成鹽，然后溶于水：[/p] [p][br]而副產(chǎn)物無羧基，因而本試驗后處置時用飽滿碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行處置。副產(chǎn)物因為不溶解，因而經(jīng)過過濾即可別離。別離后的乙酰水楊酸鈉鹽水溶液經(jīng)過鹽酸酸化即可得到產(chǎn)物。[/p] [p]三、操作步調(diào)[/p] [p] [/p] [p]四、數(shù)據(jù)記載和處置[/p] [p]略[/p] [p]五、試驗注意事項[/p] [p]1．儀器要悉數(shù)枯燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)枯燥處置，醋酐要運(yùn)用新蒸餾的，搜集139－140℃的餾分。[/p] [p]2．反響進(jìn)程溫度須操控在70℃左右，溫度過高會加速副產(chǎn)物的生成。[/p] [p]3．抽濾后洗刷用水要少。[/p] [p]4．乙酰水楊酸受熱后易發(fā)作分化，分化溫度為126~135℃，因而重結(jié)晶時不宜長時間加熱，操控水溫，產(chǎn)物采納天然曬干。[/p] [p]5．測熔點時先使溫度到達(dá)120℃后再放樣品，不然樣品在升溫進(jìn)程中易分化。[/p] [p]六、思考題[/p] [p]1．水楊酸與醋酐的反響進(jìn)程中，濃硫酸的效果是啥？[/p] [p]答：濃硫酸作為催化劑。[/p] [p]2．本試驗中可發(fā)生啥副產(chǎn)物？怎么除掉？[/p] [p]答：本試驗的副產(chǎn)物包含水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯和聚合物。乙酰水楊酸能溶于碳酸氫鈉水溶液，而副產(chǎn)物不能溶于碳酸氫鈉水溶液，然后將副產(chǎn)物除掉。[/p] [p] [/p] [p][/p] [p] [/p]